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如何使用PLR-QY1000 测AQY?

设备操作 2022-06-08 1 309

表观量子产率(Apparent Quantum Yield,AQY)是指在特定波长条件下,体系中参与反应的电子数与总入射光子数之比[1],在光催化反应体系中,AQY是衡量光催化反应活性的重要指标之一。 

在光催化分解水产氢反应中,产物为H2的表观量子产率的计算公式如下[2]

PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统测AQY.jpg

v:反应速率(mol·s-1);

I:光功率密度(W·m-2); 

A:入射光照面积(m2); :

λ:入射光波长(nm)。

详情点击查看“量子产率(AQY)计算保姆教程,你值得拥有!”。 

为了满足在光催化分解水产氢反应中表观量子产率测量的实验需求,泊菲莱科技推出PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统,如图1所示。

图1. PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统.jpg

图1. PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统

PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统采用单色性好的激光光源作为反应光源,球形黑体反应器可有效保证光子全部照入反应体系中。 

PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统内置控温和控压模块,便于进行不同温度和压力条件下的光催化量子产率研究。 

PLR-QY1000光催化反应量子产率测量采用高精度传感器对H2分子进行快速检测,在保证测量精度的同时,可实时监测光催化剂的量子产率随反应时间的变化过程。 

PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统中内置数据处理模块,通过系统界面可直接读出量子产率、产气速率、产气总量和光量子数等数值,可实现光催化量子产率的直接测量。

一、PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统的技术参数

1. 置换气体:N2; 

2. 反应压力:20 ~ 130 kPa,可调节; 

3. 反应温度:5 ~ 60℃ ;

4. 激光光源:标配405 nm激光发生器,可选配其它波长; 

5. 反应器体积:150 mL,具体见出厂标定值。

二、PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统的使用

1. 组成部件 

PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统主要由如图2所示的系统主机、反应瓶、反应瓶盖及相关配附件组成。

图2. PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统零部件组成图示.jpg

图2. PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统零部件组成图示

2. 组装反应瓶 

2.1 使用前确保反应瓶内部和U型光窗处于洁净状态; 

2.2 将粉末光催化剂和牺牲剂水溶液填装到玻璃容器中,再通过超声机使之分散均匀,形成悬浊液; 

2.3 将悬浊液倒入反应瓶后,再将A型磁子缓慢放入反应瓶中; 

2.4 将四氟内圈放置于反应瓶口处,然后依次将O型圈和四氟外圈套置如图3(a)所示样式,再使用链式夹锁紧反应瓶盖和反应瓶。 

注:链式夹不宜过紧,防止夹碎反应瓶。

图3. PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统反应瓶的组装示意图.jpg

图3. PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统反应瓶的组装示意图

3. 开机操作 

3.1 调节与PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统连接的N2钢瓶减压阀,使输出压力为0.42 MPa; 

3.2 打开PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统主机后面板的电源开关,点击屏幕任意位置,系统自动执行自检操作; 

3.3 自检结束后会弹出自检完成点击屏幕继续对话框,再次点击屏幕任意位置,进入系统操作界面。

图4. PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统主机后面板及系统开机界面.jpg

图4. PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统主机后面板及系统开机界面

4. 激光光源的组装与标定 

4.1 将激光光源和光功率计按如图5所示的放置; 

4.2 将激光光源的出光口置于光功率计探头正前方1 cm处,用光功率计测量激光光源的光功率; 

4.3 打开激光光源面板的电源开关,转动激光光源前面板的开关ON; 

4.4 调节激光光源的电流调节旋钮,调节至光功率计显示数值为实验所需光功率数值; 注意:光功率计显示的数值为光功率,单位为W,使用时注意换算为光功率密度,同时注意单位换算! 

4.5 测量结束后,转动激光光源前面板的开关至“OFF”,同时关闭电源开关。 具体光功率的测量可点击查看“PL-MW2000 强光光功率计的使用教程”。

图5 激光光源光功率测量图示.jpg

图5 激光光源光功率测量图示

5. 设置参数 

5.1 点击PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统如图6所示操作界面中的参数设置,进入设置界面,在对话框中依照实验需要输入如下参数: 

  • 光源功率:4.4中光功率计实测值,单位mW; 

  • 光源波长:实验所用激光光源的波长; 

  • 反应温度:低温恒温槽的设置温度; 

  • 反应压力:根据实验情况设置反应压力,范围为20~130 kPa,系统会根据设置压力进行调压控压; 

  • 溶液体积:2.3中的悬浊液体积; 

  • 大气压力:实验室当地大气压力数值,无需设置; 

  • 取样周期:记录实验结果的间隔时间,可设1~30 min; 

  • 取样个数:当次实验需要记录的数据个数,可设1~256; 

5.2 设置完成后,点击保存按钮,然后界面会再次跳出到系统操作界面。

图6. PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统的系统操作界面和设置界面.jpg

图6. PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统的系统操作界面和设置界面

6. 气体标定 

6.1 准备一袋高纯氢气和一支进样针,如图7所示;

图7. 氢气袋和进样针.jpg

图7. 氢气袋和进样针

6.2 点击系统操作界面中如图8所示的参数设置按钮,进入设置界面; 

6.3 点击标定后,弹出是否标定对话框,点击确认后,PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统会自动进行气体置换,置换完成后,系统自动进入标定倒计时界面; 

6.4 置换20 min后,系统自动弹出提示对话框,根据提示内容,从标样口打入提示要求体积的氢气,然后点击确认,完成标定; 

6.5 标定后系统再次跳转回设置界面,再次点击保存后,界面会跳出到系统操作界面。 

注:系统标定的操作方式为引导式操作模式,每一步都可按照弹出的对话框按流程操作即可。

图8. PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统的系统标定操作流程.jpg

图8. PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统的系统标定操作流程

7. 预热系统 

7.1 在PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统操作界面中点击开始运行,进入运行界面; 

7.2 点击运行界面中如图9所示的设置按钮,根据实验要求在运行界面中设置搅拌速率,搅拌速率设置范围250~1250 rpm;

图9. PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统的运行界面.jpg

图9. PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统的运行界面

7.3 在PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统侧面板中插入系统自带的U盘,如图10所示;

图10. PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统的侧面板.jpg

图10. PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统的侧面板

7.4 点击运行界面右侧的开始气体置换对话框中的确认,系统会自动进入气体置换阶段,气体置换操作为PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统内置的真空泵和气源对反应瓶进行抽真空操作和充气操作; 

7.5气体置换6次后,会弹出如图11所示的气体置换完成对话框,然后系统会自动进入预热界面; 

7.6 预热时间根据系统检测器状态而定,一般为10~20 min。


图11. PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统的气体置换和预热流程.jpg

图11. PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统的气体置换和预热流程

8. 预热激光光源 再次转动激光光源后面板的开关至ON,预热激光光源15 min。 

9. 开始实验 

9.1 在预热系统和激光光源结束后,将激光光源探头放入U型光窗中,点击如图11所示的运行界面►,开始实验。 

9.2 实验开始后,屏幕界面上量子产率、产气速率、气体浓度产气总量的数值会从0开始逐渐上升而后稳定,稳定时间根据反应体系不同而不同,一般稳定时间在45 min左右。

图12. PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统的运行界面.jpg

图12. PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统的运行界面

10. 结束实验 

10.1 需结束实验时,点击运行界面如图13所示的■结束实验; 

10.2 拔出激光光源探头,转动激光光源后面板的开关至OFF,关闭激光光源电源开关; 

10.3 点击运行界面的按钮,返回系统操作界面,再次点击开始运行,进入运行界面; 

10.4 点击上次数据,进入历史数据页,点击下载,可将实验数据下载至U盘中,实验数据以.csv格式储存,其中包括不同时刻的量子产率、产气速率、气体浓度产气总量结果。

图13. PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统的数据下载界面.jpg

图13. PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统的数据下载界面

10.5 实验结束后,将如图14所示的系统后面板出气口处的螺母用12号扳手拧松泄压,拆卸反应瓶盖后,再用12号扳手拧紧; 

10.6 将U型光窗清洗干净放置于反应瓶该托架中。

图14. PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统的后面板.jpg

图14. PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统的后面板

三、PLR-QY1000光催化反应量子产率测量系统的使用注意事项

1. 使用气体必须为N2,且出口压力在0.4~0.45 MPa之间,否则会影响系统自检; 

2. 反应瓶盖、O型圈及反应瓶口应保持洁净状态,否则会影响系统气密性; 

3. 如在系统预热阶段遇到系统压力变化过大,请注意气密性的提示,可能是以下操作引起的,①反应瓶盖处链式夹过紧;②反应瓶盖、O型圈及反应瓶口可能有杂物;③后面板出气口处的螺母松动。

[1]Wang Zheng, Li Can, Domen Kazunari*, Recent developments in heterogeneous photocatalysts for solar-driven overall water splitting[J]. Chemical. Society. Reviews, 2019, 48, 2109. 

[2]Lin Huiwen, Chang Kun*, Ye Jinhua* et. al., Ultrafine nano 1T-MoS2 monolayers with NiOx as dual co-catalysts over TiO2 photoharvester for efficient photocatalytic hydrogen evolution[J]. Applied Catalysis B: Environmental, 2020, 279, 119387.

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