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如何快速排查气相色谱仪不出峰的问题

设备维护 2022-03-15 2 858

你是否遇到过这样的时刻,在使用Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统时,明明是有光催化活性的光催化材料,但气相色谱仪好久都不出峰?亦或是在做校正曲线时,气相色谱仪却测不到目标物?

针对以上气相色谱问题,我们应该进行哪些操作,才能让实验正常运作起来呢? 

首先,光催化反应产生的目标气体或者做校正曲线用的标气(后面统称目标气)进入Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统后,通过全玻璃在线取样/进样阀(A阀)将目标气送入气相色谱,送入气相色谱的过程是由气相色谱的载气将目标气从A阀的定量环吹扫进入气相色谱的色谱柱,通过分离后进入检测器检测,此时才能在气相色谱上看到目标物的峰。所以造成我们无法看到目标物出峰的原因可能就出在6A或者气相色谱上了,如何快速排查,一一道来。

Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统与气相色谱连接示意图.png

图1 Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统与气相色谱连接示意图

1.检查气相色谱的运行情况 

1.1 检查气相色谱的载气 

先确认连接气相色谱的载气钢瓶分压是否达到0.4~0.5 MPa,再检查气相色谱上的柱前压是否达到设定值。 

气相色谱柱前压是指气相色谱的工作压力,只有在工作压力达到预定值之后气相色谱才能正常工作,所以在确定载气钢瓶分压之后,仍需确定气相色谱柱前压的情况。 

关于具体数值的显示,不同厂家或不同型号的气相色谱上存在差异,显示位置可分为气相色谱主机上的压力表、显示屏,或气相色谱工作站。具体的查看方式及压力要求,如有疑问还请咨询对应气相色谱工程师。 

 此时需要注意: 

①在调节好载气流速后,如半小时后出现压力明显减小的现象,建议更换新的减压阀; 

②不同生产厂家出品的气相色谱,对载气钢瓶的分压会有所不同,均以现场气相色谱工程师调试后的压力为准,日常实验使用时不要随意调节载气钢瓶分压阀。 

1.2 检查气相色谱的检测器 

通过检测器的信号值来判断检测器是否正常工作,排查TCD的电流是否加载上,FID的火焰是否燃烧,都可以(如图2)。

TCD加载上电流后的信号波动(左),FID点火成功后信号波动(右).png

图2 TCD加载上电流后的信号波动(左),FID点火成功后信号波动(右)

1.3 检查气相色谱各个模块的温度 

大部分气相色谱带有故障保护功能,当气相色谱检测出现故障时,气相色谱会自动关闭各个模块的温度,通过自动降温来保护气相色谱,所以使用前需确认气相色谱各个模块的温度是否已达到设置温度。 

2. 检查Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统的运行情况 

如果气相色谱的状态运行正常,可通过向气相色谱进样口注入一定量目标气,用来检测Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统是否运行正常。如果打入目标气之后气相色谱依旧不出峰,此时可以确定是气相色谱有损坏,需要及时联系对应气相色谱厂家进行维修;如果出峰正常,那可能是Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统需要维护。 

您可以检查一下定量环是否堵塞 !

将气相色谱载气与Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统断开,然后将A阀拆卸下来,检查定量环里是否有真空脂堵塞的现象(如图3)。如定量环堵塞,需及时清理干净,保证定量环可以正常取到目标气体,让实验可以正常开展。 

需要注意的是,定期进行正确的仪器维护很重要哦!比如"Labsolar-6A的实验操作流程"。

(a)定量环 (b)阀塞状态 (c)通畅状态.png

图3. (a)定量环 (b)阀塞状态 (c)通畅状态

通过以上的排查,小伙伴们可以快速解决90%以上的色谱不出峰问题啦!如果通过上述方法仍无法解决,小伙伴们要记得联系泊菲莱科技售后服务。


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